目  录

　　项目基本信息一览表

　　一、前言

　　二、概述

　　2.1调查的目的和原则

　　2.2调查范围

　　2.3调查依据

　　2.4调查方法

　　三、地块概况

　　3.1环境概况

　　3.2敏感目标

　　3.3地块的利用现状和历史

　　3.4相邻地块的使用现状和历史

　　3.5地块利用规划

　　四、工作计划

　　4.1资料分析

　　4.2现场踏勘与人员访谈

　　4.3布点方案

　　4.4分析检测方案

　　五、现场采样和实验室分析

　　5.1采样准备

　　5.2现场采样

　　5.3实验室分析

　　六、质量保障与质量控制

　　6.1 质量保证与质量控制工作组织情况

　　6.2 内部质量保证与质量控制工作情况

　　6.3外部质量保证与质量控制工作情况

　　6.4调查质量评估及结论

　　七、结果和评价

　　7.1评价标准与依据

　　7.2分析检测结果

　　7.3检测结果数据分析和评价

　　7.4 超标指标空间分布情况

　　八、结论与建议

　　8.1 结论

　　8.2 建议

　　九、附件

　　9.1 人员访谈表

　　9.2 布点采样方案专家意见

　　9.3 现场工作照片及记录

　　9.4 样品采集及流转记录

　　9.5 样品检测报告

　　9.6样品质控报告

　　9.7采样质控内审检查记录表及整改回复单

　　9.8采样质控外审检查记录表及整改回复单

　　9.9 检测质控内审检查记录表及整改回复单

　　9.10 检测质控外审检查记录表及整改回复单

　　9.11 初步采样调查报告内审意见及整改回复单

　　9.12 初步采样调查报告外审意见及整改回复单

　　项目基本信息一览表

　　备注：地块地下水超标点位分布图见下图

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块地下水超标点位分布图

　　一、前言

　　为摸清岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况，湖南省生态环境厅委托湖南省地球物理地球化学调查所（以下简称我单位）对场地进行初步调查，岳阳市兴盛复合肥有限公司是一家主要从事复合肥、复混肥、有机肥的生产和销售企业，现已关闭，占地面积约为188899m2。该地块2012年前为水塘，2012年至2019年为岳阳市兴盛复合肥有限公司建设期，2019年6约至2019年11月为岳阳市兴盛复合肥有限公司生产期，主要从事复合肥、复混肥、有机肥生产，2019年后企业停产关闭后被租赁为仓库使用。本次调查范围为岳阳市兴盛复合肥有限公司企业范围。调查分析地块涉及的特征污染物主要有氯化钾、磷酸一铵、氨氮、氨气、总石油烃、苯并[a]芘、砷。关于岳阳市兴盛复合肥有限公司地块规划用地类型的确定问题，项目组咨询了湖南城陵矶新港区自然资源局，并得到复函，确定地块规划用地类型为工业用地，对地块按照《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》（GB36600-2018）“第二类用地”标准分别进行评价。

　　根据省生态环境厅统一安排部署，我所负责地块调查对象核实、布点采样方案编制、样品采集保存与流转和初步采样调查报告编制工作，湖南华源检测有限公司负责土壤和地下水样品分析测试工作，湖南省地质实验测试中心负责质控样品分析测试工作，湖南省生态环境监测中心负责调查各环节质量控制工作。

　　本地块在氨酸法1车间（A）、原料1区（B）、废水处理站（C）共布设6个钻孔点位（3个土壤点和3个土水复合点），钻探深度2～4.2m，分别采集了3层样品，共计18个土壤样品；3个土水复合点建设了长期监测井，采集3个地下水样品。检测指标共47项，其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出，砷、汞、铅、镉、铜等21项指标有检出。检测结果显示地块土壤检测指标均未超出《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）“第二类用地”筛选值。地下水样品检测结果显示氯化物因子超出《地下水质量标准》（GB/T14848-2017）Ⅲ类水质标准，超标倍数为4.14倍，其余检测指标均满足Ⅲ类水质标准限值。

　　2023年4月完成了岳阳市兴盛复合肥有限公司地块前期基础信息调查整理与核实工作；2023年4月完成了地块布点方案编制及评审；7月，完成地块样品采集与流转工作；7月～8月，完成样品分析检测工作。同年9月，我单位参照《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》、《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019）等技术导则，编制了《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告》。

　　二、概述

　　2.1调查的目的和原则

　　2.1.1调查目的

　　初步了解岳阳市兴盛复合肥有限公司地块历史生产经营活动对地块土壤及地下水生态环境的影响，为针对性强化相关行业土壤与地下水生态环境管理提供支撑。

　　2.1.2调查原则

　　本次调查工作遵循以下原则：

　　（1）针对性原则：针对场地的特征和潜在污染物特性，进行土壤与地下水环境质量调查；

　　（2）规范性原则：采用程序化和系统化的方式规范场地环境调查过程，保证调查过程的科学性和客观性。

　　（3）可操作性原则：综合考虑调查方法、时间和经费等因素，结合当前科技发展和专业技术水平，制定可操作的调查方案和采样计划，确保调查评价项目顺利完成。

　　2.2调查范围

　　本次调查范围为岳阳市兴盛复合肥有限公司地块，位于岳阳市城陵矶临港产业新区陈子湖，距离岳阳市约3km，西侧临近长江，东南侧临近高速G0421、东南侧临近岳阳三荷机场。地块总面积为188899m2，拐点坐标分别见表2-1。正门地理坐标为E113.210787°、N 29.502911°，中心坐标为E113.208250°、N29.503346°，本次调查范围见图2-1所示。

　　表 21 调查范围拐点坐标

　　图 21 调查范围边界

　　2.3调查依据

　　2.3.1法律法规及政策文件

　　（1）《中华人民共和国环境保护法》（2015年）；

　　（2）《中华人民共和国土壤污染防治法》（2019年1月1日施行）；

　　（3）《中华人民共和国水污染防治法》（2018年1月1日施行）；

　　（4）《中华人民共和国大气污染防治法》（2018年10月26日施行）；

　　（5）《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》（2020年9月）；

　　（6）《地下水管理条例》（国令第748号）（2021年12月1日施行）；

　　（7）《建设项目环境保护管理条例》2017年修正，2017年10月1日起施行；

　　（8）《土壤污染防治行动计划》（国发〔2016〕31号）；

　　（9）《工矿用地土壤环境管理办法（试行）（生态环境部令第3号）》，2018年8月1日起施行；

　　（10）《污染地块土壤环境管理办法》（环境保护部第42号令），2017年1月1日；

　　（11）《关于加强工业企业关停、搬迁及原址场地再开发利用过程中污染防治工作的通知（环发[2014]66号）》（国家环境保护部，2014年5月14日）；

　　（12）《关于保障工业企业场地再开发利用环境安全的通知（环发〔2012〕140号）》，2012年11月27日；

　　（13）《关于加强土壤污染防治工作的意见》（环发[2008]48号）；

　　（14）《关于切做好企业搬迁过程中环境实污染防治工作的通知》（原国家环保总局环办[2004]47号）；

　　（15）《国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知》（国办发〔2016〕31号），2016年5月28日；

　　（16）《关于印发重点行业企业用地调查系列技术文件的通知》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（17）《关于印发全国土壤污染状况详查样品分析测试方法系列技术规定的通知》（环办土壤函〔2017〕1625号）；

　　（18）《关于进一步稳妥推进重点行业企业用地土壤污染状况调查工作的通知》（环办土壤函（2019）818号）；

　　（19）《关于印发重点行业企业用地调查布点及采样方案核心内容编写模板的函》（环办便函〔2020〕51号）。

　　2.3.2技术导则、标准及规范

　　（1）《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019）；

　　（2）《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ 1019-2019）；

　　（3）《地下水环境监测技术规范》（HJ 164-2020）；

　　（4）《环境监测分析方法标准修订技术导则》（HJ168-2020）；

　　（5）《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》（2022年7月）；

　　（6）《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》（环办土壤函〔2017〕1625号）；

　　（7）《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》（环办土壤函〔2017〕1625号）；

　　（8）《重点行业企业用地调查信息采集质量控制工作手册（试行）》（环办土壤〔2018〕1168号）；

　　（9）《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样方案审核工作手册（试行）》（环办土壤〔2018〕1168号）；

　　（10）《重点行业企业用地调查信息采集工作手册（试行）》（环办土壤〔2018〕884号）；

　　（11）《重点行业企业用地调查信息采集技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（12）《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（13）《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（14）《关闭搬迁企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（15）《在产企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）；

　　（16）《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定》（环办土壤〔2017〕1896号）；

　　（17）《重点行业企业用地土壤污染状况调查样品采集保存和流转质量控制工作手册（试行）》（环办土壤函〔2019〕845号）；

　　（18）《建设用地土壤污染状况初步调查监督检查工作指南（试行）》（生态环境部公告2022年第17号）；

　　（19）《土壤环境治理 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）；

　　（20）《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）；

　　（21）江西省地方标准《建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（DB36/1282-2020）。

　　2.3.3地方法规及地方政策文件

　　（1）《湖南省土壤污染防治项目管理规程》（湘环发〔2021〕48号）；

　　（2）《湖南省环境保护条例》（2020年7月30日）；

　　（3）《湖南省污染防治攻坚战三年行动计划(2018—2020年)》（湘政发〔2018〕17号）；

　　（4）《湖南省“十四五”重金属污染防治规划》（湘环发〔2022〕27号）；

　　（5）《湖南省企业用地土壤状况调查工作方案》（湘环办〔2021〕317号）；

　　（6）《关于加强重点行业企业用地调查污染地块环境监管的通知》（湘环办[2021]56号）。

　　2.3.4其它相关资料

　　（1）《岳阳市兴盛复合肥有限公司150万t/a高效多元复合肥项目环境影响报告书》（2015年7月）；

　　（2）《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块布点采样方案》及及专家评审意见（2023年）。

　　2.4调查方法

　　2.4.1调查程序

　　本次湖南省企业用地土壤污染状况初步调查的工作流程依次为调查对象核实、第一阶段土壤污染状况调查、监测点位布设、样品采集、分析测试、地块初步调查结果报告编制，具体调查流程见图2-2。

　　图 22 调查流程图

　　2.4.2调查内容

　　本次调查工作内容主要包括以下几方面：

　　（1）资料收集与分析

　　通过搜集本地块的历史生产资料、地质勘察报告等相关资料、现场踏勘及人员访谈，了解对地块过去和现在的使用情况、污染源类型及数量分布、地块污染大致情况，周边地区生态环境信息（包括地形、地貌、水系、地质、土壤类型和性质等）、地块周边环境敏感目标情况等，以此来识别和判断地块环境污染的可能性。

　　（2）现场踏勘及人员访谈

　　现场踏勘前做好相应的安全防护，踏勘范围以地块内为主。主要目的是识别疑似污染地块污染程度和污染因子、确认污染源、划定调查范围。结合人员访谈和资料收集，了解地块内及周边当前和历史污染情况。人员访谈主要是通过对地块现状和历史的知情人进行访谈，对资料收集和现场踏勘所涉及的疑问，以及信息补充和已有资料的考证。

　　（3）方案编制

　　根据污染来源的可能性和地块历史变迁资料以及现场踏勘情况，参照项目相关技术文件要求，制定针对项目地块的具体工作方案。包括核查已有信息、识别疑似污染区域、确定点位布设、制定样品采集分析方案、制定质量保证和质量控制等工作内容。

　　（4）现场采样

　　根据项目方案，严格按照相关标准中的规定，对地块展开调查施工取样。按照初步检测工作计划，采用钻探设备进行土壤样品采集、地下水监测井设立及样品采集。

　　（5）样品检测分析

　　采集的样品由湖南华源检测有限公司检测，质控平行样由湖南省地质实验测试中心检测，检测分析单位均具有CMA资质。

　　（6）报告编写

　　整理地块调查信息和检测结果，评估检测数据，确定地块关注污染物种类、浓度水平和空间分布，最终参照《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019）等相关要求编制本地块土壤污染状况初步调查报告。

　　三、地块概况

　　3.1环境概况

　　3.1.1地理位置

　　本次调查地块岳阳市兴盛复合肥有限公司位于位于岳阳市城陵矶临港产业新区陈子湖，距离岳阳市约3km，西侧临近长江，东南侧临近高速G0421、东南侧临近岳阳三荷机场，其地理位置见图3-1。湖南城陵矶新港区处岳阳市城区东北部、长江中游南岸，规划建设范围西起洞庭湖，东至随岳高速，长康路，北抵松阳湖，规划面积69平方公里。

　　图 31 地块地理位置示意图

　　3.1.2区域地形与地貌

　　湖南城陵矶新港区属幕阜山余脉向江汉平原过渡地带，境内群峰起伏，矮丘遍布，河港纵横，湖泊众多，整个地势由东南至西北呈阶梯状向长江倾斜。地表组成物质65%为变质岩，其余为沙质岩，土壤组成以第四纪红色粘土和第四纪全新河、湖沉积物为主。第四纪红色粘土主要分布在境内东南边，适合林、果、茶等作物开发。第四纪全新河、湖沉积物主要分布在西北长江沿线。

　　3.1.3区域气象水文条件

　　湖南城陵矶新港区属北亚热带季风气候区，气候温和，四季分明，热量充足，雨水集中，无霜期长。一月平均气温约4.3℃，七月平均气温约29.2℃;年平均气温16.6-16.8℃，无霜期258-278天;年降雨日141-157天，年平均降雨量1302毫米，年平均相对湿度为79%，全年无霜期为277天，年日照时数为1722.1至1816.5小时，年太阳辐射总量为109.5至110.4千卡/平方厘米，是湖南日照时数最多的地区之一。气候特点是:温暖期长，严寒期短，四季分明，雨量充沛。

　　湖南城陵矶新港区内地表水体有芭蕉湖、白杨湖、松杨湖，区内雨水分别排入长江和芭蕉湖，区内生活废水和工业废水经污水处理厂处理后排入长江。

　　3.1.4区域水文地质条件

　　3.1.4.1区域地层岩性

　　地块所在区域地层复杂，发育齐全。古生界全部缺失，元古界、中生界各缺失一部分，元古界冷家溪群、板溪群、震旦系、下古生界寒武系、奥陶系、中生界白垩系、新生界下第三系、上第三系、第四系均有分布。以元古界冷家溪群、中生界白垩系上统、新生界第三系和第四系出露最为广泛。

　　3.1.4.2区域水文地质条件

　　岳阳市地处于洞庭湖区，根据岩性、赋存条件、物理性质及水力学特征，区内地下水类型分为松散堆积层孔隙水、基岩裂隙水、碳酸盐岩类岩溶水及碎屑岩类裂隙孔隙水四大类型，大气降水是地下水的主要补给水源，在湖区还接受洞庭湖和长江干流的侧向补给，东南山丘区还接受库渠稻田的渗漏补给，地表水与地下水互相交替，丰水时地表水补给地下水，枯水时地下水补给地表水，具有明显的季节变化。

　　项目区域松散岩类孔隙水埋深一般0.5-3m，地下水类型为HCO3-Ca型。基岩裂隙水主要贮存于震旦系板岩、变质砂岩中。地下水补给、径流及排泄，地下水的补给来源为大气降水及江湖的渗入补给。

　　3.1.5地块地形地貌及水文地质条件

　　（1）地块地形地貌

　　根据现场踏勘可知，地块位于河流阶地，从局部地形来看地形起伏较小，比较平坦，整体西部较低。

　　（2）地块周边地表水分布

　　地块周边地表水体主要是长江、松杨湖，松杨湖紧邻地块东侧，长江位于地块西侧600米处。此外，地块北侧、南侧还有多处水塘。周边地表水主要用于附近居民生活、农业养殖等，具体分布见下图3-2。

　　图 32 地块周边地表水分布示意图

　　（3）地层岩性与水文地质条件

　　本地块所在区域出露地层主要为第四系。本次调查共钻探点位6处，按技术规范土壤点位揭露至地下水以下0.5m即止，土水复合点揭露至地下水以下3.0m即止。地块最大勘探深度范围内（4.2m）的地层全部为人工填土，土层具体分布如下：

　　①填土：呈杂色、土黄色、深黄褐，较分散-分散-较密实，稍湿-较湿润-湿润，含碎石、粘土，厚2.0~4.2m。

　　本次调查共设置6个钻孔，6处揭露了地下水，地下水埋深1.0m~1.2m，揭露地下水类型属于孔隙潜水，整体地势西高东低、南高北低，判断该地块地下水流向主要为从西南向东北，最终流入长江，地下水流向见图3-3。

　　图 33 地块地下水流向示意图

　　3.2敏感目标

　　根据影像图、现场踏勘及人员访谈了解到，本地块周边1km范围内有饮用水井和地表水体等敏感目标。其中，最近的饮用水井距离地块边界约270m，主要作为生活用水；最近的地表水体距离边界约50m，用做农业灌溉、养殖以及航运。周边敏感受体见表3-1、图3-4。

　　表 31 地块周边敏感目标

　　图 34 周边敏感受体分布示意图

　　3.3地块的利用现状和历史

　　3.3.1地块利用现状

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块位于岳阳市城陵矶临港产业新区陈子湖，企业主要从事复合肥、复混肥、有机肥的生产和销售。于2019年4月开始生产，2019年11月关停。目前该地块为闲置状态，其中氨酸法1车间为煤成品仓库，原料1区和成品1区为膨润土成品仓库，废水处理站未拆除、还存在残留废水，地块航拍及现场照片见图3-5。

　　图 35 地块航拍及现场照片

　　3.3.2地块利用历史

　　该地块2012年前为水塘；2012-2019年为岳阳市兴盛复合肥有限公司建设期；2019.6-2019.11年为岳阳市兴盛复合肥有限公司生产期，主要产品为复混肥；2019年企业因停产关闭，关闭后地块一直处于闲置状态，部分厂房租赁为仓库。本地块历史影像图最早可追溯至2005年，最新影像图为2022年11月，从2005~2022年影像图显示，地块内布局未发生变化，未进行开发扩建等活动，地块历史影像见图3-6。

　　表 32 地块利用历史

　　图 36 地块历史影像图

　　3.4相邻地块的使用现状和历史

　　3.4.1相邻地块现状

　　结合现场勘查，项目地块北侧为荒地，东侧为松阳湖，南侧为企业厂房，西侧为企业厂房。相邻地块利用现状见航拍图3-5，现状情况见表3-3。

　　表 33 相邻地块现状情况表

　　图 37 地块周边企业分布示意图

　　3.4.2相邻地块历史

　　通过查询场地历史卫星影像，最早可以追溯至2005年，最新影像资料为2022年。根据历史影像资料比对，2013~至今四周相邻地块的使用情况发生变化，具体见3.3章节图3-6。

　　表 34 相邻地块历史使用情况表

　　3.5地块利用规划

　　关于岳阳市兴盛复合肥有限公司地块规划用地类型的确定问题，项目组咨询了湖南城陵矶新港区自然资源局，并得到复函，确定地块规划用地类型为工业用地。

　　图 38 地块规划用地类型复函

　　四、工作计划

　　根据地块资料收集与现场踏勘情况，结合《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》、《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南》、《湖南省企业用地土壤污染状况调查工作方案》的要求，我单位编制了《湖南省企业用地土壤污染状况调查岳阳市兴盛复合肥有限公司地块布点采样方案》作为本次调查工作计划，并于2023年4月25日通过专家评审。

　　4.1资料分析

　　4.1.1资料来源及收集方式

　　本次调查资料收集情况见表4-1。

　　表 41 资料收集情况及来源

　　4.1.2生产资料及分析

　　根据搜集的企业资料《岳阳市兴盛复合肥有限公司150万t/a高效多元复合肥项目环境影响报告书》（2015年）分析得到企业生产所用原辅材料及消耗量、生产工艺流程及产污节点、三废产排情况等相关信息。

　　（1）产品和原辅材料

　　经资料搜集，企业目前只有一条复混肥生产线投产过，所有原料都是半成品，主要原辅材料用量及组成详见图4-1。

　　图4-1 企业产品及原辅材料

　　（2）生产工艺

　　生产工艺流程如图4-2所示：

　　图4-2 生产工艺流程图

　　（3）三废产排情况

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司生产过程中三废产排情况见图4-3。

　　图4-3 “三废”产排污情况

　　4.2现场踏勘与人员访谈

　　本次现场踏勘采用实地走访、询问、拍照记录、标记等方式对地块各功能区及各流程进行识别核实，对现场污染痕迹、防护措施以及企业环境风险管控水平等进行了解记录，关注观察地块内及周边区域的环境、敏感受体、建构筑物及设施、现状，本企业功能区划分情况及区域面积详见表4-2、图4-4，人员访谈表见附件1填表说明。

　　表 42 功能区划分及区域面积汇总表

　　图 44 地块边界及各个功能区分布示意图

　　4.2.1疑似污染区域识别

　　基于前期基础信息采集阶段获取的相关信息，根据《典型行业企业及周边土壤污染状况调查技术要点》、《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》开展现场踏勘工作，综合考虑污染源分布、污染物类型、污染物迁移途径等识别疑似污染区域。识别原则如下：

　　（1）根据已有资料或前期调查表明可能存在污染的区域；

　　（2）曾发生泄露或环境污染事故的区域；

　　（3）各类地下罐槽、管线、集水井、检查井等所在的区域；

　　（4）固体废物堆放或填埋的区域；

　　（5）原辅材料、产品、化学品、有毒有害物质以及危险废物等生产、贮存、装卸、使用和处置的区域；

　　（6）其他存在明显污染痕迹或存在异味的区域。

　　综合考虑污染源分布、污染物类型及污染物迁移途径，本地块共识别出疑似污染区域4个，编号A-D；识别依据见表4-3，现场踏勘照片见图4-6，人员访谈表见附件。

　　表 43 疑似污染区识别信息表

　　*1 疑似污染区域类型编号：①根据已有资料或前期调查表明可能存在污染的区域；②曾发生泄露或环境污染事故的区域；③各类地下罐槽、管线、集水井、检查井等所在的区域；④固体废物堆放或填埋的区域；⑤原辅材料、产品、化学品、有毒有害物质以及危险废物等生产、贮存、装卸、使用和处置的区域；⑥其他存在明显污染痕迹或存在异味的区域。⑦其他1（输入）： ⑧其他2（输入）：

　　*2 从污染物种类与毒性、用量/产生量和渗漏风险角度。

　　图 46 疑似污染区分布及现场照片

　　4.2.2特征污染物识别

　　根据原基础信息调查填表说明内三废产排情况分析，调查企业废水主要为尾洗水、地面冲洗水等，主要特征污染物为氯化钾、磷酸一铵、氨气、总石油烃、氨氮等；废气主要为烘干尾气、氨气、硫酸雾、原料及产品粉尘，主要特征污染物为氯化钾、磷酸一铵、苯并[a]芘、砷、氨气；固体废物主要为除尘器收集物、热风炉灰渣、废包装材料、废机油、储罐残渣，主要特征污染物为氯化钾、磷酸一铵、总石油烃、氨气。故基础信息调查确定的特征污染物为：氯化钾、磷酸一铵、氨气、氨氮、总石油烃、苯并[a]芘、砷，具体产污环节及地块特征污染物信息见表4-4。

　　表 44 企业特征污染物分析表

　　4.2.3历史监测数据

　　4.2.3.1土壤历史监测数据

　　根据调查人员从岳阳市生态环境局、企业收集的资料及现场踏勘人员访谈了解到本地块未曾开展地下水监测工作。

　　4.2.3.2地下水历史监测数据

　　根据调查人员从岳阳市生态环境局、企业收集的资料及现场踏勘人员访谈了解到本地块未曾开展地下水监测工作。

　　4.3布点方案

　　4.3.1布点位置

　　4.3.1.1土壤布点位置

　　对于关闭搬迁企业，土壤布点应优先选择布点区域内生产设施、罐槽、污染泄露点等疑似污染源所在位置，并应在不造成安全隐患或二次污染的情况下确定（例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、打穿管线或防渗层等）。

　　对于在产企业，土壤布点应尽可能接近疑似污染源，并应在不影响企业正常生产、且不造成安全隐患或二次污染的情况下确定（例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、打穿管线或防渗层等）。若上述选定的布点位置现场不具备采样条件，应在污染物迁移的下游方向就近选择布点位置。

　　4.3.1.2地下水布点位置

　　对符合下列任一条件应设置地下水采样点：

　　①疑似污染地块位于饮用水源地保护区、补给区等地下水敏感区域内及距离上述敏感区域1km范围内；

　　②疑似污染地块存在易迁移的污染物（六价铬、氯代烃、石油烃、苯系物等），且土层渗透性较好或地下水埋深较浅；

　　③根据其他情况判断可能存在地下水污染；

　　④地方环境保护部门认定应开展调查的地块。疑似污染地块地下水采样点应设置在疑似污染源所在位置（如生产设施、罐槽、污染泄露点等）以及污染物迁移的下游方向。应优先选择污染源所在位置的土壤钻孔作为地下水采样点。

　　4.3.2布点数量

　　4.3.2.1土壤采样点数量

　　根据《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》与《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南》要求，地块面积≤5000 m2，土壤采样点位数不少于3个；地块面积＞5000 m2，土壤采样点位数不少于6个。

　　4.3.2.2地下水采样点数量

　　每个布点区域原则上至少设置1个地下水采样点，可根据布点区域大小、污染分布等实际情况进行适当调整。地块内设置三个以上地下水采样点的，应避免在同一直线上。

　　若疑似污染地块集中或连片分布时（例如工业园区、化工园区等），应将多个疑似污染地块作为一个整体设置地下水采样点，原则上应至少设置5个地下水采样点，可根据调查区域大小、生产布局、水文地质条件等实际情况进行适当调整。

　　原则上可利用符合疑似污染地块调查布点和采样技术要求的现有监测井作为地下水采样点。

　　4.3.3地块点位布设

　　在现场踏勘和基础信息搜集的基础上，根据《湖南省企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南》要求中疑似污染区域的识别原则与布点数量设置原则，进行布点区域筛选。本地块共筛选出布点区域3个，分别为氨酸法1车间（A）、原料1区（B）、废水处理站（C）。布点区域筛选信息见表4-5。

　　表 45 布点区域筛选信息表

　　结合布点区域大小和污染物分布的实际情况，本地块在筛选的3个布点区域共布设土壤采样点6个，地下水采样点3个。氨酸法1车间（A）、原料1区（B）、废水处理站（C）每个布点区域各布设1个土壤点、1个地下水与土壤采样共用点。样点分布见图4-7，布点位置描述及、确定理由见表4-6、表4-7。

　　表 46 土壤点位信息表

　　注：*1布点位置采用位置描述的方式，且与采样点现场确认的配图一致，布点位置可以是一个点位，也可同时推荐备选点位，但应确定采样优先顺序，也可以是一个范围；*2基于污染捕获概率高于区域内其他位置的角度。

　　表 47  地下水点位信息表

　　注：*1布点位置采用位置描述的方式，且与采样点现场确认的配图一致，布点位置可以是一个点位，也可同时推荐备选点位，但应确定采样优先顺序，也可以是一个范围；*2基于污染捕获概率高于区域内其他位置的角度

　　图 47 地块采样点分布图

　　4.4分析检测方案

　　4.4.1钻孔土壤样品分析检测

　　根据《典型行业企业及周边土壤污染状况调查工作方案》、《典型行业企业及周边土壤污染状况调查样品分析测试工作要求》要求，结合地块特征污染物及场地实际污染情况，最终确定本地块土壤的测试项目见表4-8，检测方法及检出限见表4-9。

　　表 48 本地块土壤检测指标确定表

　　表 49 钻孔土壤样品检测方法及检出限

　　4.4.2钻孔地下水样品分析检测

　　根据《典型行业企业及周边土壤污染状况调查工作方案》、《典型行业企业及周边土壤污染状况调查样品分析测试工作要求》的要求，结合地块特征污染物及场地实际污染情况，最终确定本地块地下水的测试项目见表4-10，检测方法及检出限见表4-11。

　　表 410 本地块地下水检测指标确定表

　　表 411 地下水样品检测方法及检出限

　　五、现场采样和实验室分析

　　5.1采样准备

　　5.1.1组织准备

　　（1）提前与地方生态环境局、企业及土地使用权人沟通并确认采样计划，提出现场采样调查需协助配合的具体要求。

　　（2）由采样调查单位、土地使用权人和钻探单位组织进场前安全培训，培训内容包括设备的安全使用、现场人员安全防护及应急预案等。

　　（3）与分析实验室对接，确认样品交接员，对接样品交接时间及测试指标等信息。

　　（4）与各级质控人员对接，告知进场时间。

　　5.1.2人员组织

　　本项目人员准备工作包括组织相关技术人员，明确分工、落实责任。具体分工情况见表5-1。

　　表 51 人员安排及分工表

　　5.1.3设备与采样材料

　　根据采样方案，选择合适的钻探方法和设备，与钻探单位和检测单位进行技术交底，明确任务分工和要求。

　　本次钻探设备采用CT-100冲击钻，钻探过程中全程套管跟进，该钻探设备满足本地块取样要求。根据采样方案备好采样工作所需的设备材料，包括采样设备、现场检验仪器、交通运输工具、专用样品分装容器等。钻孔设备及采样材料详见表5-2。

　　表 52 设备材料一览表

　　5.2现场采样

　　5.2.1现场钻探

　　我单位采样人员采用CT-100型冲击式钻机（孔径130 mm）进行钻探。土孔钻探前探查了采样点下部的地下罐槽、管线、集水井和检查井等地下情况。钻探各环节严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定》（以下简称《样品采集技术规定》）的流程进行。现场钻探照片见图5-1。

　　图 51 现场钻探照片

　　根据布点技术规定：（1）土壤采样孔深度原则上应达到地下水初见水位；若地下水埋深大且土壤无明显污染特征，土壤采样孔深度原则上不超过15 m。（2）地下水采样井以调查潜水层为主。若地下水埋深大于15 m且上层土壤无明显污染特征，可不设置地下水采样井。采样井深度应达到潜水层底板，但不应穿透潜水层底板；当潜水层厚度大于3 m时，采样井深度应至少达到地下水水位以下3 m。（3）土水共用采样孔的钻探深度至少达到地下水水位以下3 m。单独的土壤采样孔的钻探深度至少达到地下水水位以下0.5 m。（4）地块地下水钻孔打穿粘土层达到基岩若没有潜水，则不采集地下水。

　　本地块布点方案是参照附近民井中最大地下水埋深11.6m设置钻孔深度，根据上述布点技术规定点位钻探深度设置原则，本地块土壤钻孔设计深度12.1m，土水共用采样孔设计深度14.6m。现场施工时根据布点技术规定钻探深度确定原则，结合实际钻探情况实时调整钻探深度，设计钻孔深度与实际完成情况见表5-3。

　　表 53 现场钻探情况一览表

　　本地块6个钻探点位的具体实施情况如下：

　　（1）点位1A01/2A01、1B01/2B01、1C01/2C01为水土复合点，钻孔分别钻探至1.1m、1.0m、1.0m揭露出地下水。根据技术规定，土水共用采样孔的钻探深度至少达到地下水水位以下3m，因此最终分钻孔1A01/2A01钻探至4.2m终孔；钻孔1B01/2B01钻探至4.0m终孔；钻孔1C01/2C01钻探至4.0m终孔。

　　（2）点位1A02、1B02、1C02为土壤采样点，钻孔分别钻探至1.2m、1.0m、1.0m揭露出地下水，根据布点技术规定，单独的土壤采样孔的钻探深度至少达到地下水水位以下0.5m，因此钻孔1A02、1B02、1C02分别钻探至2.5m、2.0m、2.0m终孔。

　　地块实际钻探情况与布点方案预设情况一致，本地块钻探工作符合调查技术规范的有关要求。

　　综上所述，项目钻探工作满足本次调查技术规范的有关要求。各钻孔现场岩芯照片见图5-2。

　　图 52 钻孔岩芯照片

　　5.2.2采样完成情况

　　本次采样工作严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》（环办土壤〔2017〕67号）、《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》（环办土壤函〔2017〕59号）、《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ 1019-2019）等技术规范要求进行。2023年6月29日钻探采样组进驻场地开始现场钻探及采样工作，其中7月1日完成土壤样品采集工作，7月14日完成地下水样品采集工作。土壤样品和地下水样品分别于7月2日、7月14日流转至检测分析实验室。钻探采样过程中全程有质控人员现场监督检查，保证钻探、采样、流转工作的规范性。

　　本地块共计布设6个土壤钻孔点位、3个地下水监测点位。根据现场钻探情况：3个地下水监测点位按技术规范要求钻探过程中3处揭露地下水，因此最终建设了3口地下水监测井，采集地下水样品3个，并按不低于采样总数的10%采集了平行样（室内平行样1个、室间平行样1个）；土壤钻探点位6个，采集钻探土壤样品18个，并按不低于采样总数的10%采集了平行样（室内平行样2个、室间平行样2个）；具体采样工作情况详见表5-4。采样过程及数量满足设计及规范要求。所有样品实际采集数量符合本次调查技术规范要求，并经现场质控人员确认。

　　表 54 采样工作量完成情况表

　　5.2.2.1土壤样品采集

　　根据技术规定，地块土壤至少采集表层、地下水位附近和饱和带中3个不同深度的土壤样品，未能钻探至地下水位则在存在污染痕迹或现场快速检测识别出的污染相对较重的位置采样。因此原设计每个点位均采集3层土壤样品，并按不低于样品总数的10%采集平行样。

　　本地块土壤样品采集信息见表5-5。本地块6个点位均揭露地下水，其中1A01/2A01、1A02、1B01/2B01、1B02、1C01/2C01、1C02采集表层、地下水位附近和饱和带中3个不同深度的土壤样品，根据《重点行业企业用地土壤污染状况调查常见问题解答2020年第1期(总第6期)》第一部分第24、25条答疑：对于土壤发育程度低、土壤层薄的区域，参照地下水埋深小于3m的情况处理，土壤钻探至揭露基岩，土壤采样深度根据实际污染情况确定。在6个钻孔点共采集18个土壤样品，并按不低于采样总数的10%在2个层位采集了平行样（室内平行样2个、室间平行样2个）。采样过程及数量满足设计及规范要求。

　　取土器将柱状的钻探岩芯取出后，先采集用于检测VOCs的土壤样品，其他样品根据前述采样工具使用要求使用相应材质采样铲将土壤转移至采样瓶内并装满填实，采样过程剔除石块等杂质，保持采样瓶口螺纹清洁以防止密封不严。采样前先行用刮刀去掉外表接触面土壤后装入样品瓶及自封袋。不同土壤检测项目的样品使用不同采集工具，重金属样品采集采用木铲，挥发性有机物用非扰动采样器，非挥发性和半挥发性有机物采用不锈钢铲。土壤VOCs样品单独采集，不进行均质化处理，也不采集混合样，采集3份VOCs样品时额外用60ml样品瓶采集一瓶用于测定含水率的样品。用于检测重金属、SVOCs等指标的土壤样品，用采样铲将土壤转移至广口样品瓶内并装满填实。

　　土壤采样完成后，样品瓶用泡沫塑料袋包裹，随即放入现场带有冷冻蓝冰的样品箱内进行临时保存。采样过程见图5-3。

　　表 55 土壤样品点位信息一览表

　　图 53 土壤样品采集过程照片

　　5.2.2.2地下水样品采集

　　根据技术规定，地下水采样井以调查潜水为主，当潜水层厚度大于3 m时，采样井深度应至少达到地下水水位以下3 m；若地下水埋深大于15 m且上层土壤无明显污染特征，可不设置地下水采样井。

　　本地块共布设3个地下水采样点位2A01、2B01和2C01，都揭露出了地下水（见图5-2）。

　　位于氨酸法1车间的点位2A01、原料1区的点位2B01和废水处理站2C01处钻探过程中揭露地下水，在该点位处建设了长期监测井并采集了3个地下水样品（见表5-6），并按照不低于样品数量10%采集了平行样（室内平行样1个、室间平行样1个）。现场建井过程见图5-4；地下水洗井与采样照片见图5-5。

　　表5-6 地下水样品点位信息一览表

　　图5-4  监测井建设照片

　　建井完成后，根据技术规范要求进行成井洗井与采样前洗井。本次地下水采样，地下水样品用贝勒管在地下水水位以下50cm位置进行采集。采样人员首先采集了 VOCs 水样，然后再采集其他指标水样。VOCs 样品采集时，保证贝勒管缓慢放入水面和缓慢提升；样品收集时，控制流量，并使水样沿瓶壁缓慢流入瓶中，直至瓶口形成凸液面，旋紧瓶盖，从而避免采样瓶中存在顶空和气泡。地下水采集完成后，样品瓶应用泡沫塑料袋包裹，并立即放入现场装有冷冻蓝冰的样品箱内保存。地下水采样过程应避免交叉污染，确保一井一管。

　　图5-5  地下水洗井与采样照片

　　5.3实验室分析

　　本地块采集到地下水及土壤样品实验检测分析由湖南华源检测有限公司完成，室间平行样的测试分析由湖南省地质实验测试中心完成。

　　湖南华源检测有限公司共计完成本地块企业用地土壤样品20个（含2个平行样）、地下水样品6个（含1个平行样、2个空白样）的检测分析工作。湖南省地质实验测试中心共完成了本地块企业用地土壤样品2个和地下水样品1个检测分析工作。

　　所有样品的分析测试数据汇总后均经过审核并上传系统。

　　六、质量保障与质量控制

　　6.1 质量保证与质量控制工作组织情况

　　本次质量控制工作严格按照《重点行业企业用地疑似污染地块布点技术规定》、《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定》、《重点行业企业用地土壤污染状况调查样品采集保存和流转质量控制手册》、《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》等相关要求对采样分析工作计划、现场采样、实验室检测分析、报告编制进行过程质量控制工作，包括自审、内审及省级质量检查环节。

　　6.1.1质量管理组织体系

　　6.1.1.1 项目组织实施

　　我联合体成立了“湖南省企业用地土壤污染状况调查专项调查组”，调查组下设项目管理、质量控制、项目生产、财务后勤保障、安全保密宣教5个小组，选派勤奋敬业且长期从事土壤、地下水勘查和综合研究工作、经验丰富的专业技术人员担任项目技术负责人，并配备专业类别齐全，数量充足的高素质技术人员从多方面保证地质成果的高质量、高水平，共配备工作人员50余人。组织体系架构见图6-1，主要人员分工情况见表6-1。

　　图 61 组织架构图

　　表 61 项目组主要人员分工表

　　质量控制组由小组自审、单位内审组成，负责对项目生产中调查、钻探、采样、样品流转、分析测试等环节自审、内审工作。

　　项目生产组共投入调查组10个、采样组10个、钻探组10个、样品流转组4个、无人机航测组4个、分析测试组6个，每个调查组、采样组、钻探组、样品流转组、无人机航测组及分析测试组分别指定1名自审人员，负责对本组调查对象核实、快速检测、点位布设、样品采集和分析测试等各环节工作质量进行自审，检查比例为100%。

　　6.1.1.2 质量管理人员

　　“湖南省企业用地土壤污染状况调查专项项目组”中质量控制组组长由我所分管领导骆检兰同志担任，负责对项目质量审核全面部署。质量控制小组成员共36人，其中自审小组人员25人，单位内审小组人员11人，详细人员安排情况见表6-2、表6-3。

　　表 62 自审人员安排表

　　表 63 内审人员安排表

　　。

　　6.1.2 质量保证与质量控制工作安排

　　本次调查建立了完善的质量管理制度，涵盖内部质控和外部质控两个方面。内部质控包括小组自审和单位内审，对地块采样计划、样品采集及流转、实验室分析检测和报告编制实行了全流程质控，质控比例为100%；外部质控为省级质量控制单位的质量检查，对地块采样计划、报告编制质控比例为100%，现场调查、钻探、采样过程质控比例为10%。

　　小组自审：本项目实施过程中共投入调查组10个、采样组10个、钻探组10个、样品流转组4个、无人机航测组4个、分析测试组6个。每个小组分别指定1名自审人员，负责对本组工作质量进行审核，同时小组之间还进行交叉检查。自查发现问题并及时自行修改。

　　单位内审：由专门的内审检查组对地块采样计划、现场采样与流转、报告编制等环节进行严格质量审核。内审检查组对发现的问题进行记录并及时反馈给相关负责人，负责人对照问题进行整改并形成书面材料。

　　外部质控：省级质量控制实验室和省级质检组的工作主要包括：审核湖南省企业用地土壤污染状况调查信息化平台填报的地块基础信息、召开布点方案及初调报告专家评审会、现场检查等。检查过程中发现的问题及时反馈给实施单位，实施单位对发现的问题进行整改并形成书面材料，并提交给专家或省级质控人员复核。

　　地块调查工作开展过程中实行全流程质控，具体安排如下：

　　（1）调查组

　　对调查地块现场布点及采样方案进行小组自查、单位内审。内部质控的比例为100%；布点采样方案省级外部质控的审核比例为100%，现场检查比例不低于10%。

　　（2）钻探组

　　对监测点开展钻探、地下水监测井建设工作进行小组自查、单位内审，内部质控检查比例均为100%；省级外部质控的审核比例为10%。

　　（3）采样组

　　对地块地下水、土壤等样品的采集、记录、拍照、保存以及钻探资料填写等工作进行小组自查、单位内审，内部质控的资料检查和现场检查比例均为100%；省级外部质控的审核比例为10%，现场核实比例不低于10%。

　　（4）无人机航测组

　　对调查地块及周边进行遥感二维可视化，采集地块及周边影像信息、坐标及高程数据等工作进行小组自查、单位内审，内部质控检查比例为100%。

　　（5）样品流转组

　　对地下水、土壤等样品流转至检测实验室过程是否满足《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定》的相关要求开展小组自查、单位内审，内部质控检查比例为100%。

　　（6）分析测试环节

　　通过实验室能力考核、方法验证、密码平行样品（实验室内部平行和实验室间平行）、统一监控样、飞行检查等方式，对检测实验室样品分析测试过程进行质量控制。土壤和地下水样品的密码平行样各不少于样品总数的10%，每个调查地块或区域各至少采集1份平行样。密码平行样由现场采样人员采集后与其他样品一并送至检测实验室和比对实验室。统一监控样由省生态环境监测中心发放至实验室，由实验室在每个分析批次插入一个监控样品。内部质控与省级外部质控的比例均为100%。

　　（7）报告自查

　　对地块土壤污染状况初步调查报告经过小组自查、单位内审，内部质控的审核比例为100%；组织召开专家评审会对初步调查报告进行审核，省级外部质控的审核比例为100%。

　　6.2 内部质量保证与质量控制工作情况

　　本地块调查过程中严格按制定的内部质量控制计划实行，审核过程中发现的问题及时反馈给相关负责人，并及时进行整改。

　　6.2.1 采样分析工作计划

　　6.2.1.1 内部质量保证与质量控制工作内容

　　（1）基础信息采集

　　①信息完整性检查：调查表是否按照技术规定要求填写了所有信息项，若有填写缺项须说明原因；

　　②信息规范性检查：调查表是否按照技术规定的填表说明、填写规范等要求进行填写；

　　③信息准确性检查：填报信息是否通过现场踏勘、人员访谈等有效途径获得，是否与污染源普查、环境统计报表、企业排污申报或排污许可证等资料信息中内容相符，当有多个信息来源时，核实是否采用了时效性好、可靠性高的信息。

　　（2）布点采样方案编制

　　依据《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定》的相关要求及布点图依次检查以下内容：

　　①布点区域、布点数量、布点位置、平行样点、采样深度是否符合技术规定的要求；

　　②不同点位样品采集类型和检测指标设置是否合理；

　　③采样点是否经过现场核实；

　　④布点记录信息表填写是否规范；

　　6.2.1.2 内部质量控制结果与评价

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块基础信息采集调查结果自查完成后于2023年4月2日接受单位内审，检查过程中发现不合格项1项，编制人员根据内审意见进行修改，并通过内审人员复核。《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块布点采样方案》自查完成后于2023年4月22日接受单位内审，检查过程中发现不合格项1项，编制人员根据内审意见进行修改并提交整改意见回复单，4月23日通过内审人员复核。

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块采样分析工作计划的内审工作严格按质控计划及工作手册执行，审查过程中未发现重大问题，一般问题均已整改到位。最终提交的基础信息采集结果完整、准确、规范；布点采样方案中疑似污染区选择、布点区域选择、布点数量、监测指标的确定、平行样数量及采样深度的确定均满足技术规定要求。采样分析工作计划内部质控结果合格。

　　6.2.1.3 问题改正情况

　　采样分析工作计划内部质量检查中共发现1处一般问题，均已进行整改并形成书面材料，内审人员复核审查合格后给予通过，具体情况如下：

　　（1）布点采样方案内审意见及整改情况：

　　问题一：表3-3请补充石油烃（C10-C40）土壤测试方法。

　　改正情况：已补充表3-3石油烃（C10-C40）土壤测试方法。

　　6.2.2 现场采样

　　6.2.2.1 内部质量保证与质量控制工作内容

　　（1）现场采样质控工作内容

　　依据《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转质量控制工作手册》的相关要求，现场采样内部质量检查的主要内容：

　　1）采样方案的内容及过程记录表是否完整；

　　2）采样点检查：采样点是否与布点方案一致；

　　3）土孔钻探方法：土壤钻孔采样记录单的完整性，通过记录单及现场照片判定钻探设备选择、钻探深度、钻探操作、钻探过程防止交叉污染以及钻孔填充等是否满足相关技术规定要求；

　　4）地下水采样井建井与洗井：建井、洗井记录的完整性，通过记录单及现场照片判定建井材料选择、成井过程、洗井方式等是否满足相关技术规定要求；

　　5）土壤和地下水样品采集：土壤钻孔采样记录单、地下水采样记录单的完整性，通过记录单及现场照片判定样品采集位置、采集设备、采集深度、采集方式（非扰动采样等）是否满足相关技术规定要求；

　　6）样品检查：样品重量和数量、样品标签、容器材质、保存条件、保存剂添加、采集过程现场照片等记录是否满足相关技术规定要求；

　　7）密码平行样品、运输空白样品等质量控制样品的采集、数量是否满足相关技术规定要求；

　　8）采样过程照片是否按要求上传，土壤样品采集拍照记录土壤样品采集过程应针对采样工具、采集位置、VOCs和SVOCs采样瓶土壤装样过程、样品瓶编号、盛放柱状样的岩芯箱、现场检测仪器使用等关键信息拍照记录，每个关键信息至少1张照片，以备质量控制。

　　9）检查样品运送单是否填写完整，样品标识是否清晰唯一，样品数量、重量是否与记录单一致，样品包装容器是否完好，样品保存条件和送达时限等是否满足相关技术规定要求。

　　（2）现场采样质控工作注意事项

　　依据《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定》进行现场钻探施工、样品采集和样品流转。为保证现场采样工作质量主要注意事项有：

　　1）在监测井建立和土壤钻孔过程中任何液体在钻探过程中不允许带入土孔中。在钻探中遇到砂或其它非稳定土层时，应用临时套管以稳定井壁。假如钻探中遇明显可移动的土层影响，或高密度非水相液体的存在，采用适当的措施防止污染物垂直迁移通道的形成或制约这种迁移的影响。

　　2）土孔钻探前以及变换土孔时，对钻机井下设备和采样工具进行清洗，以防止交叉污染。清洗过程分别使用自来水，不含磷清洗剂和蒸馏水进行反复漂洗。

　　3）土壤现场采样时详细填写现场观察的记录单，比如采样位置、土层深度、土壤质地、颜色等，以便为分析工作提供依据。同时应防止采样过程中的交叉污染。采样过程中，先刮去剖面表层土，同一采样点不同深度采样时对取样装置进行清洗，与土壤接触的其他采样工具重复利用时也应清洗。

　　4）地下水现场采样时详细填写现场记录单，比如采样位置、监测项目、采样数量、采样时间等，以便为分析工作提供依据。原则上采集有机类监测项目选用玻璃瓶，无机类监测项目可选用聚乙烯瓶，需要加入试剂保存的样品应在采集水样后立即加入保存剂，然后将水样容器瓶盖紧、密封，贴好标签，特殊样品应装入冷藏箱内。同时应防止采样过程中的交叉污染，使用贝勒管进行采样，应做到一井一管。采样过程主要包括洗井、样品采集、原始记录填写、样品保存。

　　5）为确保采集、运输、贮存过程中的样品质量，在现场采样过程中设定现场质量控制样品，包括现场平行样、空白样。在采样过程中，平行样的数量主要遵循以下原则：按样品总数10%的比例采集平行样，每组平行样共采集3份，2份送检测实验室、1份送质控实验室。

　　6）在土壤和地下水样品现场采集时，每一批次样品应携带全程序空白样和运输空白样各一份，与样品一起移交实验室分析。

　　6.2.2.2 内部质量控制结果与评价

　　2023年6月29日钻探采样组进驻岳阳市兴盛复合肥有限公司地块开始现场钻探及采样工作，2023年7月1日完成采样工作撤场；样品在2023年7月29日~2023年7月14日分批次流转至检测分析实验室与质控实验室。现场作业过程中全程严格按照现场采样质控要求进行质控，对采样点位置、土孔钻探、土壤样品采集、样品标识、包装容器、样品状态、保存条件、采集过程现场照片记录、密码平行样品、运输空白样品等质量控制样品的采集与数量、采样过程照片是否按要求上传等内容进行了相应的检查。

　　本地块6个钻孔（3个土壤点和3个土水复合点），其中3个土水复合点地下水采样井深度均至少达到了地下水水位以下3m，3个土壤钻孔深度均至少超地下水初见水位0.5m。所有钻孔施工符合布点技术规定的要求，均可以停钻。

　　根据技术规定，地块土壤至少采集表层、地下水位附近和饱和带中3个不同深度的土壤样品，未能钻探至地下水位则在存在污染痕迹或现场快速检测识别出的污染相对较重的位置采样。本地块6个钻孔钻探深度2.0～4.2m，分别采集了3层样品（各钻孔照片见图5-2），共计18个土壤样品，并按照不低于10%的要求采集了2个平行样品。3个土水复合点建设了长期监测井，采集3个地下水样品，并按照不低于10%的要求采集了1个平行样品。

　　综上所述，本地块现场采样工作的内审工作严格按质控计划及工作手册执行，审查结果显示采样点位与布点方案一致，土孔钻探设备、深度、岩芯符合要求，交叉污染防控措施规范，样品采样深度及采样方法规范，平行样数量满足要求，样品保存条件、样品流转与接收流程符合要求，未发现重大问题，发现1项一般问题已整改到位。现场采样工作内部质控结果为合格。

　　6.2.2.3 问题改正情况

　　本地块现场采样工作的内部质量检查发现1项一般问题，已进行整改并形成书面材料，内审人员复核审查合格后给予通过：

　　问题一：建井所用井管未清洗。

　　改正情况：已按质控要求进行整改，井管清洗后再使用。

　　6.2.3实验室检测分析

　　6.2.3.1内部质量保证与质量控制工作内容

　　（1）样品分析质量控制

　　1）实验室内部质量控制

　　①空白试验

　　每批次样品分析时，应进行空白试验。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，要求每批样品或每20个样品应至少做1次空白试验。

　　②定量校准

　　a标准物质

　　分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时，也可用纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。

　　b校准曲线

　　采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5 个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，无机检测项目的校准曲线相关系数要求为r≥0.999，有机检测项目的校准曲线相关系数要求为r≥0.99。

　　c仪器稳定性检查

　　连续进样分析时，每分析测试20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内，有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。

　　③精密度控制

　　每批次样品分析时，每个检测项目（除挥发性有机物外）均须做平行双样分析。在每批次分析样品中，应随机抽取5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数＜20时，应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。

　　平行双样分析一般由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析测试。

　　④准确度控制

　　a使用有证标准物质

　　当具备与被测土壤或地下水样品基体相同或类似的有证标准物质时，应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品；当批次分析样品数＜20 时，应至少插入1 个标准物质样品。

　　将标准物质样品的分析测试结果与标准物质标准范围值进行比较，若分析测试结果在允许范围内，则为合格，否则为不合格。对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到100%。当出现不合格结果时，查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。

　　b加标回收率试验

　　当没有合适的土壤或地下水基体有证标准物质时，应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中，应随机抽取5％的样品进行加标回收率试验；当批次分析样品数＜20时，应至少随机抽取1个样品进行加标回收率试验。此外，在进行有机污染物样品分析时，最好能进行替代物加标回收率试验。

　　基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前加标，加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的可加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。

　　若基体加标回收率在标准方法规定的允许范围内，则该加标回收率试验样品的准确度控制为合格，否则为不合格。

　　对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到100%。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该批次样品重新进行分析测试。

　　⑤数据审核

　　a检测实验室应保证分析测试数据的完整性，确保全面、客观地反映分析测试结果，不得选择性地舍弃数据，人为干预分析测试结果。

　　b检测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑报告数据，应与样品分析测试原始记录进行校对。

　　c分析测试原始记录应有检测人员和审核人员的签名。检测人员负责填写原始记录；审核人员应检查数据记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等，并考虑以下因素：分析方法、分析条件、数据的有效位数、数据计算和处理过程、法定计量单位和内部质量控制数据等。

　　d审核人员对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。

　　检测原始记录均有检测人员、校核人员、审核人员的三级签字。

　　（2）方法的选择及验证

　　实验室检测任务开展之前应对所选检测分析方法的检出限、测定下限、精密度、正确度、线性范围等各项特性指标进行了验证，并形成了方法验证报告，详见附件9.6。

　　6.2.3.2 内部质量控制结果与评价

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块全程序空白、运输空白、实验室空白、平行样、有证标准物质、加标回收率等质控措施的质控比例及检测结果均满足标准方法和质控规定要求。具体内容如下：

　　（1）空白

　　本批次土壤样品挥发性有机物设置了全程序空白、运输空白；地下水样品苯并[a]芘、砷、石油烃(C10-C40)、氨氮（以N计）、氯化物均设置了全程序空白、运输空白，其它检测项目均设置了实验室空白。空白测试情况见表6-6，测试结果所列指标均未检出，低于方法检出限。

　　（2）平行样测定

　　本批次样品共设置了26个平行样。该地块平行样测定情况均为合格，本项目平行双样合格率达到100%。平行双样结果及合格率详见附件9.6。

　　（3）有证标准物质测定

　　本批次样品重金属、pH和地下水样品一共设置了15个有证标准物质测定，测定结果均为合格，质控样检测合格率达到了100%。该地块有证标准物质检测结果及合格率详见附件9.6。

　　（4）加标回收率测定

　　本批次样品半挥发性有机物设置了基体加标。该地块样品加标回收率试验结果和加标回收率合格率详见附件9.6。。

　　（5）分析测试数据记录与审核

　　本批次样品各测试项目均按《湖南省企业用地土壤状况调查质量保证与质量控制工作实施方案》的要求开展测试、填写实验室原始记录，检测数据经三级审核后按规定格式形成报告上报信息系统。

　　（6）总体质量评价

　　根据以上测试结果统计，本分析批次各测试项目所用仪器设备均在检定/校准有效期内，校准曲线及仪器稳定性检查均满足标准方法和质控规定要求。全程序空白、运输空白、实验室空白、平行样、有证标准物质、加标回收率等质控措施的质控比例及检测结果均满足标准方法和质控规定要求。

　　综上所述，本分析批次过程受控，报出数据准确可靠。

　　6.2.3.3 问题改正情况

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块实验室分析过程中未发现质量问题。

　　6.2.4调查报告自查

　　6.2.4.1自查内容、结果与评价

　　根据调查结果编制了《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告》，报告编制人员和单位内审负责人负责对该地块调查报告内审和自审，主要审核内容：

　　（1）地块调查报告是否按照《建设用地土壤污染状况调查技术导则》、《典型行业企业及周边土壤污染状况调查工作方案》等相关技术文件编制。

　　（2）调查报告完整性检查：内部质量控制人员应重点检查报告、附件和图件的完整性，以及各个阶段调查环节的技术合理性。报告内容应当包括：地块基本信息、土壤是否受到污染、污染物含量是否超过土壤污染风险管控标准、质量保证与质量控制报告或篇章等内容。

　　（3）初步调查报告结果与评价检查：主要检查报告中污染识别结论是否准确、采样点位布设是否科学、采样深度设置是否科学、检测项目选择是否全面、现场样品采集过程是否规范、检验检测机构检测是否规范、检测数据统计表征是否科学等。

　　《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告》参照《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》开展了内部质量检查工作，对发现的问题及时修改完善。经整改后初步调查报告编制规范，内容全面，附件和图件完整，调查结论真实可信，客观反映了调查范围内土壤质量现状。

　　6.2.4.2问题改正情况

　　初步调查报告内审发现的问题及整改情况如下：

　　问题一：质量保证与质量控制章节未按新模板修改。

　　整改情况：已按内审意见要求对该章节进行修改。

　　问题二：缺少检验检测机构检测报告。

　　整改情况：已按内审意见添加检测报告。

　　6.3外部质量保证与质量控制工作情况

　　6.3.1外部质量保证与质量控制工作内容

　　本地块调查过程中外部质量保证和质量控制的工作内容主要包括组织专家召开布点方案和初调报告评审会、现场采样外部质控人员全程旁站、实验室分析密码平行样等。其中现场调查、钻探、采样外部质控人员全程旁站的比例为10%，布点方案和初调报告评审会、实验室分析密码平行样的质控比例为100%。该地块未有外部质控人员全程旁站。

　　6.3.2外部质量控制结果与评价

　　6.3.2.1地块布点方案评审

　　《岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况布点采样方案》经内部质量检查、整改通过后，于2023年4月25日召开了本地块基础信息资料与布点方案专家评审会，邀请相关专家对地块基础信息采集资料和布点方案进行质量审查。审核后提出了4项修改意见，方案编制人员根据专家意见进行修改并提交整改意见回复单，详见附件9.2。2023年5月29日修改方案通过专家复核，外部质控结果为合格。

　　6.3.2.2实验室检测分析

　　本地块样品在2023年7月2日~2023年7月14日分批次流转至检测分析实验室，2023年7月2日~2023年8月12日完成了地块所有样品的检测和数据上报工作。样品均在有效期内按规定方法完成的分析测试，密码平行样的考核结果如下：

　　（1）密码平行样：本地块在现场采样时对样品进行二次编码，同步采集土壤和地下水密码平行样品。在18件地块内土壤样品中插入2件密码平行样，为地块内土壤样品数的11%；在3件地下水样品中插入1件平行样，为地下水样品数的33%，均符合“密码平行样品数量分别不低于地块内土壤或地下水样品数的10%”的要求。每个密码平行样品在同一位置采集，同时采集3份平行样品，其中2份以密码方式送检测实验室进行实验室内比对分析，第3份平行样品送质控实验室进行实验室间比对分析。

　　（2）统一监控样：由省级质控单位湖南省生态环境监测中心下发密码考核样至检测实验室和质控实验室进行考核，共下发 8 批次考核样，考核结果均为合格。

　　检测时选用相同或等效的分析方法，以保证结果的可比性。实验室内和实验室间密码平行样品测试结果比对分析按照《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》（2022年7月）附4密码平行样品分析结果比对判定规则进行判定。首先进行区间判定，区间判定不合格再进行相对偏差判定。当两个土壤样品比对分析结果均小于等于第一类筛选值，或均大于第一类筛选值且小于等于第一类管制值，或均大于第一类管制值时，判定比对结果合格，称为区间判定；否则应当比较两个比对分析结果的相对偏差(RD)，在最大允许相对偏差范围内为合格，其余为不合格，称为相对偏差判定。室内密码平行样品和室间密码平行样品合格率均应达到100%。

　　地块内土壤室内密码平行样品和室间密码平行样品分析结果均处于相同区间判定值，合格率达到100%。地块内地下水室内密码平行样品和室间密码平行样品的区间判定或相对偏差判断结果均为合格，合格率达到100%。

　　6.3.2.3地块初步调查报告评审

　　地块初步调查报告评审邀请相关专家对本地块初步调查方案进行质量审查，主要审核了调查报告、附件材料、图件是否完整，现场踏勘是否全面，污染识别结论是否准确，采样点位布设及采样深度是否科学，检测项目选择是否科学，检测项目选择是否全面，现场样品采集过程是否规范，样品保存、流转、运输过程是否规范，检测机构检测是否规范，检测数据统计表征是否科学，结论建议是否科学合理等。

　　初步调查报告外部质量检查中专家共提出修改意见，评审后进行修改完善并提交了整改意见回复单，专家复核审查合格后给予通过。

　　6.3.3存在的问题及改正情况

　　（1）布点方案评审外部质控环节专家意见及整改情况如下：

　　问题一：完善基础信息采集及结论；补充地块历史遥感影像变化情况说明；核实地块范围、规划用地类型，补充土地利用规划依据。

　　整改情况：修改项目基本信息一览表，P1；完善基础信息核实结论，P3；补充地块历史遥感影像变化情况说明;核实地块范围、规划用地类型，补充土地利用规划依据PI-P18。

　　问题二：补充园区企业情况；核实水文地质资料，明确地下水流向和埋深。

　　整改情况：已按专家意见核实水文地质资料，明确地下水流向和埋深P13-14。

　　问题三：完善疑似污染区域识别，优化布点区域，监测点位和检测因子，完善采样布点合理性分析。

　　整改情况：优化布点区域，P18；优化监测点位和检测因子等，P21、22，P31。

　　问题四：完善相关图件及附件。

　　整改情况：补充附表1-2，P55-56。

　　（2）本地块实验室分析外部质量检测中未发现需整改内容，密码平行样与统一监控样判定结果均合格。

　　（3）初步调查报告外部质量检查中专家共提出修改意见，问题整改回复情况如下：

　　问题一：复核2B01地下水样品氯化物检测结果。

　　整改情况：已按专家意见和检测及质控实验实验室进行沟通，复核了2B01地下水样品氯化物，结果显示氯化物同样超标。

　　问题二：根据地块检测结果，优化地块监管要求。

　　整改情况：已按专家意见根据地块氯化物复测结果，结果显示氯化物同样超Ⅳ类水质标准限值，故应按照Ⅳ类水质对该地块进行监管。

　　问题三：根据报告编制要求，完善检测质控报告等附图附件。

　　整改情况：已按专家意见完善检测质控报告等附图附件（附件9.5、9.6）P125-183。

　　6.4调查质量评估及结论

　　我单位建立了详实的内部质量控制计划，配备了足够的自审和内审质量检查人员，在采样分析工作计划审核、现场采样质控、实验室检测分析质控以及调查报告自查环节100%开展自审、内审工作。

　　（1）采样分析工作环节对现场布点及布点采样方案进行审查，未发现重大问题，共发现1项一般问题，均及时整改到位；

　　（2）现场钻探采样全程严格按照质控要求进行质控，对采样点位置、土孔钻探、土壤样品采集、样品标识、包装容器、样品状态、保存条件、采集过程现场照片记录、密码平行样品、运输空白样品等质量控制样品的采集与数量、采样过程照片是否按要求上传等内容进行了相应的检查。采样过程、数量均符合技术规定的要求，未发现重大问题，发现1项一般问题已整改到位。现场采样工作内部质控结果为合格。

　　（3）实验室分析检测环节内部质控情况：实验室共设置空白样123个，质控样品的合格率100%；同时实验室内部共插入23个土壤平行双样，质控样品的合格率100%；3个地下水平行双样，质控样品的合格率100%；插入12个土壤标准物质以及3个地下水标准物质，检测结果合格率100%；在半挥发性有机物设置了基体加标，检测结果合格率100%。

　　（4）地块调查报告自查，参照《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》开展了内部质量检查工作，对发现的2项一般问题进行及时修改完善。

　　本地块外部质控过程对布点采样方案、实验室分析检测以及调查报告环节进行了审查。

　　（1）布点方案评审，2023年4月25日召开了本地块布点方案专家评审会，审核后专家组提出了4项修改意见，方案编制人员已及时修改并提交复核，外部质控结果为合格。

　　（2）实验室分析检测，本地块土壤和地下水分别采集了运输空白和全程序空白，空白样品检测结果均低于实验室方法检出限，精密度合格率、准确度合格率都达到100%；2个土壤室内密码平行样品和室间密码平行样品，占样品数量的11%，平行样品分析结果均处于相同区间判定值，合格率达到100%；1个地下水室内密码平行样品和室间密码平行样品，占样品数量的50%，平行样品区间判定或相对偏差判断结果均为合格，合格率达到100%。

　　七、结果和评价

　　7.1评价标准与依据

　　7.1.1土壤样品评价标准

　　本企业为关闭企业，地块用地规划为工业用地，因此地块内土壤环境质量参照《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）“第二类用地”进行评价。pH值因无标准限值，不予评价。具体标准值分别详见表7-1。

　　表 71 调查地块土壤污染物风险值执行标准（单位：mg/kg，pH无量纲）

　　注：40*指砷红壤背景值40mg/kg

　　7.1.2地下水质量评价标准

　　本地块地下水监测项共6项目，其中pH、氨氮（以N计）、苯并[a]芘、砷、氯化物这5项检测结果评价执行《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中Ⅲ类水质标准限值（见表7-2）;石油烃（C10-C40）因无标准限值，不予评价。

　　表 72 地下水样品检测结果评价标准（单位：mg/L）

　　7.2分析检测结果

　　7.2.1地块土壤检测结果

　　本地块共设置6个钻孔，共采集18个土壤样，检测因子包含47项指标，分别为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》(GB36600-2018)表1中基本45项和pH、石油烃（C10-C40）。样品检测数据见表7-3、表7-4，检测报告见附件。

　　表 73土壤样品检测结果一览表（单位 mg/kg，pH无量纲）

　　表 74 土壤样品检测结果一览表（单位 mg/kg，pH无量纲）

　　注：“ND”表示未检出或小于检出限；*号值表示砷红壤背景值40mg/kg。

　　7.2.2地块地下水检测结果

　　本地块3个水土复合点中1A01/2A01、1B01/1B01、1C01/1C01都揭露地下水，采集3个地下水样品，测试pH、氨氮、石油烃（C10-C40）、苯并[a]芘、氯化物、砷共6项，其中pH为现场测定。检测数据见表7-5，检测报告见附件。

　　表 75 地下水样品检测数据表（单位 mg/L）

　　注:pH值为现场测定值。

　　7.3检测结果数据分析和评价

　　7.3.1地块土壤检测结果分析与评价

　　本次调查共布设6个钻孔点位，采集18个土壤样品，检测指标共计47项，其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出，砷、汞、铅、镉、铜等21项指标有检出。土壤pH范围5.6～8.1，钻孔土壤样品呈酸性～碱性。按“第二类用地”筛选值与检出值进行比较，地块土壤各检测项检测数据统计情况见下表7-6。

　　检测结果显示地块土壤检测指标均未超出《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）“第二类用地”筛选值，同时采集的18个土壤样品中，未有样品超出了“第二类用地管制值”。

　　表 76 土壤样品实验室检测结果统计表（单位：mg/kg，pH无量纲）

　　7.3.2地下水检测结果分析与评价

　　地块地下水项检测数据统计情况见表7-7。检测的2项有机指标项中苯并[a]芘、石油烃（C10-C40）未检出；4项无机检测中pH值、氨氮、氯化物、砷均有检出，检出率50%～100%。

　　按照《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）Ⅲ类水质评价标准，本地块地下水样品中氯化物有超标现象。其中氯化物样品超标率33.3%，最大超Ⅲ类水质标准值4.14倍。超标点位主要分布在原料1区。

　　表 77 地下水样品检测结果统计分析表（单位 mg/L）

　　7.4 超标指标空间分布情况

　　7.4.1 土壤超标指标空间分布

　　本地块初步调查过程中共布设6个土壤钻孔点，采集了18个土壤样品，检测结果均不超过《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》（GB36600-2018） “第二类用地筛选值”。

　　7.4.2 地下水超标指标空间分布

　　本地块初步调查共3个地下水监测点揭露地下水，并建设采样井，采集了3个地下水样品，地下水检测项氯化物有1个样品超Ⅲ类水质标准限值，超标率33.3%，超标4.14倍。地下水具体超标情况见表7-8，地下水超标点位及最大超标倍数分布见图7-1。

　　表 78 地下水样品超标项结果表（单位：mg/L）

　　（1）地下水监测项氯化物：在点2B01（原料1区）处超Ⅳ类水质标准限值4.14倍。

　　图 71 调查地块地下水元素超标点位分布示意图

　　八、结论与建议

　　8.1 结论

　　8.1.1 地块概况

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司是一家主要从事复合肥、复混肥、有机肥的生产和销售企业，现已关闭，占地面积约为188899m2。正门地理坐标为E 113.210787°、N 29.502911°，中心坐标为E 113.208250°、N 29.503346°，该地块2012年前为水塘，2012年至2019年为岳阳市兴盛复合肥有限公司建设期，2019年6约至2019年11月为岳阳市兴盛复合肥有限公司生产期，主要从事复合肥、复混肥、有机肥生产，2019年后企业停产关闭后被租赁为仓库使用。参考《岳阳市兴盛复合肥有限公司150万t/a高效多元复合肥项目环境影响报告书》（2015年），该企业的生产工艺为三步：第一步将氯化钾、磷酸一等原料分别经各自的皮带输送机送入各自的碎机分别进行破碎，粉碎完成后的原料进入自动配料系统根据各种高中低氮磷钾浓度的复肥的配方进行配料；第二步是先加入定量的清水至稀释槽中，再从浓硫酸槽中用计量泵加入一定量的浓硫酸，在搅拌下进行稀释，配好后的稀硫酸放入稀硫酸槽待用；第三步稀硫酸与液氨同时进入造粒机入口的管式反应器，在管式反应器中，二者充分反映，同时将湿法除尘回收的废水加入管式反应器中，反应管中生产硫酸钱料浆通过与反应管成直角的喷头喷出，均匀的喷洒在造粒机内的料床上进行造粒。自动配料系统送来的其他原料连同返料一起加入造粒机造粒。造粒机出料依次进入烘干机、冷机、筛分、包膜、包装、入库，最终得到复合肥。识别地块的特征污染物为：氯化钾、磷酸一铵、氨氮、氨气、总石油烃、苯并[a]芘、砷。目前该地块为闲置状态，其中氨酸法1车间为煤成品仓库，原料1区和成品1区为膨润土成品仓库，废水处理站未拆除、还存在残留废水。本地块地下水类型为第四系松散层中孔隙潜水，地下水流向受地表水长江影响，地下水由东南向西北汇入长江，地块内地下水埋深1.0-1.2m。

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司为关闭企业，地块用地规划为工业用地，土壤质量按照《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》（GB 36600-2018）中的“第二类用地”进行评价。

　　8.1.2土壤调查分析结论

　　本地块在氨酸法1车间（A）、原料1区（（B）、废水处理站（C）共布设6个钻孔点位，采集18个土壤样品，检测项目为《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）表1中45项基本项目以及pH、石油烃（C10-C40）共计47项，其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出，砷、汞、铅、镉、铜等21项指标有检出。土壤pH范围5.6～8.1，钻孔土壤样品呈酸性～碱性。

　　按“第二类用地”筛选值与检出值进行比较，检测结果显示地块土壤检测指标均未超出《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）“第二类用地”筛选值，同时采集的18个土壤样品中，未有样品超出了“第二类用地管制值”。

　　8.1.3 地下水调查分析结论

　　本次调查在地块氨酸法1车间（A）、原料1区（（B）、废水处理站（C）共布设地下水采样点3个，其中3个点位均揭露地下水，并建立了长期地下水监测井，采集3个地下水样品，测试pH值、氨氮、氯化物、砷、苯并[a]芘、石油烃（C10-C40）共6项。

　　根据样品检测数据可知，地块内地下水点位2B01有因子超过《地下水质量标准》(GBT14848-2017)三类标准限值和四类标准限值，超标因子为氯化物，超Ⅲ类水质标准限值4.14倍，超Ⅳ类水质标准限值3.67倍。该区域为原料磷酸一铵、氯化钾、硫酸等主要堆存场所，可能是长期堆存过程中产生的含氯废水进入场地土壤，使场地浅层地下水受到影响。

　　8.2 建议

　　（1）地块地下水氯化物超Ⅲ类水质标准限值，也超Ⅳ类水质标准限值，建议将地块内地下水监测井作为长期监测井，定期开展地下水监测工作，监测地下水质变化情况。

　　（2）建议管理部门按照《优先监管地块污染管控销号标准及程序》加强地块的环境管理工作，后续利用过程中，需落实各项土壤和地下水污染防治措施，防止土壤、地下水污染的发生。

　　九、附件

　　9.1 人员访谈表

　　9.2 布点采样方案专家意见

　　9.3 现场工作照片及记录

　　9.3.1 钻孔1A01/2A01

　　钻孔1A02

　　钻孔1B01/2B01

　　钻孔1B02

　　钻孔1C01/2C01

　　钻孔1C02

　　

　　9.4 样品采集及流转记录

　　9.5 样品检测报告

　　9.6样品质控报告

                                        

　　湖南省企业用地土壤污染状况调查

　　检测质量评价报告

　　检测机构名称：湖南华源检测有限公司

　　2023年08月

　　目录

　　一、任务基本情况介绍 156

　　二、选用的检测方法以及确认结果 156

　　1.选用的检测方法 156

　　2.选用的检测方法及确认 160

　　三、内部质控措施及结果 169

　　（一）空白 169

　　（二）平行样测定 178

　　（三）有证标准物质测定 181

　　（四）加标回收率测定 183

　　（五）分析测试数据记录与审核 185

　　四、总体质量评价 185

　　一、任务基本情况介绍

　　岳阳市兴盛复合肥有限公司地块，地块编码4306032260055，地块土壤样品80个，全程序空白样品1个，运输空白样品1个，共计样品82个。检测因子为：基本项目45项+pH及特征污染物项目1项（石油烃(C10-C40)）。地块地下水样品20个，全程序空白样品5个，运输空白样品5个，共计样品30个。检测因子为：苯并[a]芘、砷、石油烃(C10-C40)、氨氮（以N计）、氯化物。

　　二、选用的检测方法以及确认结果

　　1.选用的检测方法

　　实验室根据实际情况选用《湖南省企业用地状况调查质量保证与质量控制工作实施方案》中推荐的检测方法，本项目具体样品检测指标分析方法及分析仪器如下：

　　表2-1检测分析方法及分析仪器

　　续上表

　　续上表

　　续上表

　　续上表

　　2.选用的检测方法及确认

　　（1）实验室检测任务开展之前应对所选检测分析方法的检出限、测定下限、精密度、正确度、线性范围等各项特性指标进行了验证，并形成了方法验证报告。

　　方法验证报告以土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法测定挥发性有机物为例：

　　B、地下水方法验证报告以水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法测定氨氮为例：

   

    

（2）实验室检测原始记录均有检测人员、校核人员、审核人员的三级签字。

　　三、内部质控措施及结果

　　（一）空白

　　本批次土壤样品挥发性有机物设置了全程序空白、运输空白；地下水样品苯并[a]芘、砷、石油烃(C10-C40)、氨氮（以N计）、氯化物均设置了全程序空白、运输空白，其它检测项目均设置了实验室空白。空白测试情况见表3-1，测试结果所列指标均未检出，低于方法检出限。

　　表3-1 空白试验记录表

　　（二）平行样测定

　　本批次样品共设置了26个平行样。该地块平行样测定情况均为合格，本项目平行双样合格率达到100%。平行双样结果及合格率详情见表3-2、表3-3。

　　表3-2 平行双样分析结果及评价

　　表3-3平行双样分析合格率记录表

　　（三）有证标准物质测定

　　本批次样品重金属、pH和地下水一共设置了15个有证标准物质测定，测定结果均为合格，质控样检测合格率达到了100%。该地块有证标准物质检测结果及合格率详见表3-4、表3-5。

　　表3-4 有证标准物质检测结果及评价

　　表3-5 准确度控制合格率记录表

　　（四）加标回收率测定

　　本批次样品半挥发性有机物设置了基体加标。该地块样品加标回收率试验结果和加标回收率合格率见表3-6、3-7。

　　表3-6 加标回收率试验结果记录表

　　表3-7 加标回收率合格率记录表

　　（五）分析测试数据记录与审核

　　本批次样品各测试项目均按《湖南省企业用地土壤状况调查质量保证与质量控制工作实施方案》的要求开展测试、填写实验室原始记录，检测数据经三级审核后按规定格式形成报告上报信息系统。

　　四、总体质量评价

　　根据以上测试结果统计，本分析批次各测试项目所用仪器设备均在检定/校准有效期内，校准曲线及仪器稳定性检查均满足标准方法和质控规定要求。全程序空白、运输空白、实验室空白、平行样、有证标准物质、加标回收率等质控措施的质控比例及检测结果均满足标准方法和质控规定要求。

　　综上所述，本分析批次过程受控，报出数据准确可靠。

　　9.7采样质控内审检查记录表及整改回复单

　　9.8采样质控外审检查记录表及整改回复单

　　9.9 检测质控内审检查记录表及整改回复单

　　9.10 检测质控外审检查记录表及整改回复单

　　9.11 初步采样调查报告内审意见及整改回复单

　　9.12 初步采样调查报告外审意见及整改回复单